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微波消解中常用酸介绍-2

发表时间:2019-08-12 19:35

微波消解中常用的氧化性酸,如硝酸,热浓高氯酸,浓硫酸和过氧化氢。



硝酸

硝酸有以下特性:65%浓度沸点为120°C;浓度小于2M 时同,氧化能力较弱;随着浓度和反应温度的增加,氧化能力增强;氧化有机物的典型酸,反应式如下:

(CH2)X + 2HNO3-> CO2(g) + 2NO + 2H2O;

溶解大多数金属硝酸盐, Au Pt 例外(不能氧化) Al, B, Cr, Ti Zr 例外(钝化);

这些金属要求混酸或稀硝酸;

经常与H2O2, HClH2SO4混用;

高纯度经常用于痕量分析。

注意:压力为25bar ,温度为225°C


过氧化氢

过氧化氢是氧化剂(2H2O2 -> 2H2O+ O2);

与硝酸混合可减少含氮蒸汽,通过增加温度加速有机样品的消解过程.

典型混合比例是HNO3:H2O2=4:1 (体积/体积)


硫酸

硫酸有以下特性:

98%浓度的硫酸沸点为340°C,高于TFM 罐子的最大工作温度

为避免罐子损坏应仔细关注反应

通过脱水反应破坏有机物

很多硫酸盐是不可溶的(Ba, Sr, Pb)

注意温度被控制在300°C (1 分钟),没有任何压力增加。很明显,在微波消解仪中使用浓硫酸是不适宜的。300°C TFM 罐子的临界温度,对PFA 罐子来说温度过高(该温度下将熔化)。所以,建议使用硫酸时应进行严格的温度控制。


高氯酸

高氯酸以下特性:

72%浓度时沸点203°C;

热且浓的高氯酸是强氧化性酸;

与有机物反应迅速,有时爆炸;

经常与硝酸混用用于有机物消解;

所有高氯酸盐可溶,KClO4除外;

在密闭微波罐体中,高氯酸在245°C 分解,产生大量气体副产品和大量压力。

警告

由于高氯酸的强氧化性和反应产生大量压力,在微波消解中,不建议单独使用高氯酸!


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